1、優(yōu)質(zhì)原料藥馬洛替酯
優(yōu)質(zhì)原料藥馬洛替酯為淺黃色結(jié)晶，溶于苯、環(huán)己烷、正己烷、乙醚。優(yōu)質(zhì)原料藥馬洛替酯的化學(xué)名為1,3-Dithiol-2-ytidenepropanedioic acid, bis(l-methylethyl) ester，其分子式為C12H16O4S2，分子量為288.385。
2、優(yōu)質(zhì)原料藥馬洛替酯制備
1）丙二酸二異丙酯(的制備
在裝有分水器的干燥反應(yīng)瓶中，加入丙二酸20.81g(0.2mol)、異丙醇30.05g (0.5mol)、HPM（一種雜多酸）催化劑 0.5g和苯15ml，加熱回流共沸帶水直至無水珠出現(xiàn)為止(約5h)。反應(yīng)畢，回收苯和異丙醇，減壓蒸餾，收集bp120~122℃/6.0kPa餾份，得(2) 21.01g(82%)。
2）二巰鉀-2-叉-丙二酸二異丙酯的制備
在干燥反應(yīng)瓶中，加入(2)18.8g(0.1mol)、二硫化碳7.6g(0.1mol)和二甲基亞砜 200ml，攪拌溶解后，于13~17℃滴加45%的氫氧化鉀溶液31g(0.25mol)，得棕色液體優(yōu)質(zhì)原料藥馬洛替酯(備用)。
3）優(yōu)質(zhì)原料藥馬洛替酯的合成
在反應(yīng)瓶中，加入上述液體(3)，于20℃下加入1,1,1-三氯乙烷26.6g(0.2mol)后，滴加45%氫氧化鉀水溶液18.6g(0.15mol)，升溫至70℃，攪拌0.5h。反應(yīng)畢，將反應(yīng)液倒人冰水中，用苯提取數(shù)次，合并有機(jī)層，無水硫酸鈉干燥，過濾，濾液回收溶劑，冷卻，固化，得粗品優(yōu)質(zhì)原料藥馬洛替酯。用環(huán)己烷重結(jié)晶，得優(yōu)質(zhì)原料藥馬洛替酯23.6g(82.1%)，mp60.5℃。
質(zhì)原料藥馬洛替酯.gif "優(yōu)質(zhì)原料藥馬洛替酯")
